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液体无水氨油含量的测定(红外光谱法)
GB/T 8570.3-2010液体无水氨的测定方法 第3部分:残留物含油量重量法测量,操作繁琐接触,准确度低,不安全。最新的测量标准GB/T 8570.6-2010液体无水氨的测定方法 第6部分:残留物含油量红外光谱法测量,操作简单快捷准确度高,健康安全。
一、工作原理:
在室温下,蒸发液氨试样后,用四氯化碳/四氯乙烯萃取蒸发残留物中的油。在固定波长约3. 42μm处(对应于CH基团不对称振动的吸收光带),测定有机物的吸光度来换算出无水氨的油含量。
二、仪器和试剂
1、四氯化碳/四氯乙烯:用于红外吸收光谱法测定时,在分析波长3.42 um附近,应不含有对该波长的红外光有吸收的杂质;
2、 硫酸溶液,质量分数约20%;
3 、盐酸溶液,质量分数约10%;
4 、石蜡油标准溶液:0.5mg/mL的四氯化碳/四氯乙烯溶液。
称取0.050驳光谱纯石蜡油(常用正十六烷),称准至0.0002驳,置于100尘尝烧杯中,加四氯化碳至约50尘尝,待溶解后,全部转移入100尘尝容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀;
5 、冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混合物,致冷温度-35℃~-40℃。
6 、红外测油仪
7 、全自动萃取前处理器
8、试样取样装置:以总体积约550mL、400mL处刻有标准线的玻璃试管代替总体积约150mL、100mL处刻有标线的玻璃试管,见图1.按GB/T 8570.3—2010中5.2规定及其附图装配仪器;